作者:实验室专员 来源:向日葵污APP下载 2025-09-16 13:51:05
1. 前言
2 - 巯基 - 1 - 甲基咪唑 (2-Mercapto-1-methylimidazole,简称:甲巯咪唑,图 1),是抗甲状腺药物,孕妇、肝功能异常、粒细胞减少者应慎用。本高效液相色谱 (HPLC) 解决方案对甲巯咪唑进行检测,是参考 GB/T 40894-2021《化妆品中禁用物质甲巯咪唑的测定 高效液相色谱法》中高效液相色谱 - 紫外检测法。适用于需要参照 GB/T 40894-2021 对化妆品中甲巯咪唑进行检测的用户参考使用。
2. 测试方法与仪器设备
2.1 仪器设备与试剂
实验过程中其它玻璃器皿还包括棕色容量瓶 (10 mL、100 mL)、10 mL 塑料离心管、移液枪 (0~1000 µL,0~5000 µL)、移液枪枪头 (1 mL,5 mL)、一次性注射器 (1 mL)、针筒式滤膜 (0.22 µm,PTFE,疏水)、进样针、一次性 PVC 手套、一次性口罩等。
2.2 实验方法
2.2.1 标准溶液配制
甲巯咪唑标准储备溶液 (1mg/mL)
准确称取 10.0 mg 甲巯咪唑标准品,置于 10 mL 容量瓶中,使用甲醇定容至刻度,配制成质量浓度约为 1 mg/mL 储备液。置于 - 18 ℃冷藏。
甲巯咪唑标准系列工作溶液
使用 50%(体积分数) 甲醇水溶液稀释甲巯咪唑储备液,配制成质量浓度为 0.1 mg/L、0.5 mg/L、1 mg/L、5 mg/L、10 mg/L、20 mg/L、50 mg/L 和 100 mg/L 系列标准工作溶液。
2.2.2 样品前处理(提取)
将某化妆品试样 1.0 g (精确至 0.001 g) 于 10 mL 具塞刻度离心管中,加入甲醇至近 10mL,涡旋振荡 1min 混匀,定容至 10mL。超声 10 min,10000 r/min 离心分离 5 min。取上清液 1.0 mL 加 1.0 mL 超纯水混合均匀,经 0.22 μm 滤膜过滤待测。
2.2.3 色谱条件
流动相:甲醇 / 水 = 10/90 (v/v)
色谱柱:Supersil AQ C18 5µm ID4.6×250 mm
流量:1.0 mL/min
检测:UV253 nm
进样体积:20 μL
柱温:35 ℃
3. 实验结果
3.1 典型分析色谱图
3.2 线性范围
按 GB/T 40898-2021 标准中方法,配制贝美格的标准溶液,质量浓度为 0.5 mg/L、1 mg/L、2 mg/L、5 mg/L 和 10 mg/L 的五个标点,计算相关线性系数。
3.3 重复性
用浓度为 5 mg/L 甲巯咪唑标准溶液,连续进样 7 针,峰面积和保留时间 RSD 结果如下:
3.4 小检测浓度 LOD/LOQ
该色谱条件下,仪器的基线噪声为 0.0168 mAU,根据信噪比 \(S/N=3\),计算得到甲巯咪唑的仪器小检测浓度为 0.005 mg/L,实际方法检出限为 0.104 mg/kg。
3.5 实际样品分析
3.5.1 某化妆品中甲巯咪唑的含量分析
3.6 加标回收率
4. 结论
综上所述,向日葵污APP下载 EClassical 3100 高效丝瓜草莓向日葵视频APP黄安卓和 Supersil AQ C18 5 μm 色谱柱,可以满足 GB/T 40894-2021《化妆品中禁用物质甲巯咪唑的测定 高效液相色谱法》标准方法中甲巯咪唑的含量测定要求。
5. 参考资料
GB/T 40894-2021《化妆品中禁用物质甲巯咪唑的测定 高效液相色谱法》
6. 备注
实验过程中,甲醇需为色谱纯,水需为 MilliQ 级超纯水,避免杂质干扰检测结果;
样品离心后需充分混匀上清液与超纯水,滤膜需选用 0.22 μm PTFE 疏水滤膜,防止样品吸附;
标准溶液需在 - 18℃冷藏保存,使用前恢复至室温并摇匀,避免浓度偏差。
完整方案(PDF 版)下载提示
上述内容为《化妆品中甲巯咪唑含量的测定 解决方案》核心摘要,完整 PDF 文档包含以下关键内容,点击链接即可获取:
高清资料:图 3-1 至图 3-5 高清色谱图(含基线噪声放大细节)、不同基质(乳液 / 爽肤水)样品检测谱图;
操作指南:DAD3100 检测器光谱扫描操作视频、样品前处理(膏霜类 / 水剂类)适配调整方法;
全量数据:方法验证完整报告(精密度、准确度、稳定性)、不同浓度加标回收率(0.1~50 mg/L)数据;
耗材清单:适配色谱柱、滤膜、离心管的型号及订货编码,流动相配制操作细则。
下载通道
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