作者:实验室专员 来源:向日葵污APP下载 2025-09-15 10:34:47
前言
瘦肉精是一类药物的统称,任何能够抑制动物脂肪生长,促进瘦肉生长的物质都可以称为 “瘦肉精”。
此类功能的物质主要是一类叫做 β- 受体激动剂(也称 β- 兴奋剂)的药物,这类药物进入动物体内后能够改变养分的代谢途径,促进动物肌肉生长,尤其是促进骨骼肌蛋白质的合成,加速脂肪的转化和分解,提高瘦肉率。自 2011 年以来,因食用被 “瘦肉精” 污染的食物导致中毒事件屡有发生,且后果极其严重,引起了世界各国的高度重视。为了保证畜产品质量安全,保护人类健康,本文建立向日葵污APP下载 MS2 Vertical 9100 液质联用系统检测动物源食品中十三种 β- 受体激动剂的分析方法。
提取与净化
称取 2.0g(精确到 0.01g)经捣碎的样品于 50mL 离心管中,加入 8mL 乙酸钠缓冲液,充分混匀,再加 50μLβ- 葡萄糖醛甙酶 / 芳基硫酸酯酶,混匀后,37° 水浴水解 12h。添加 100μL 10ng/mL 的内标工作液于待测样品中,加盖置于水平振荡器振荡 15min,离心 10min(5000r/min),取 4mL 上清液加入 0.1mol/L 高氯酸溶液 5mL,混合均匀,用高氯酸调节 pH 值到 1±0.3。5000r/min 离心 10min 后,将全部上清液(约 10mL)转移到 50mL 离心管中,用 10mol/L 的氢氧化钠溶液调节 pH 值到 11。加入 10mL 饱和氯化钠溶液和 10mL 异丙醇 - 乙酸乙酯(6+4)混合溶液,充分提取,在 5000r/min 下离心 10min。转移全部有机相,在 40° 水浴下用氮气将其吹干。加入 5mL 乙酸钠缓冲液,超声混匀,使残渣充分溶解后备用。
将阳离子交换小柱连接到真空过柱装置。将上述残渣溶液上柱,依次用 2mL 水、2mL2% 甲酸水溶液和 2mL 甲醇洗涤柱子并彻底抽干,后用 2mL 的 5% 氨水甲醇溶液洗脱柱子上的待测成分。流速控制在 0.5mL/min。洗脱液在 40° 水浴下氮气吹干。准确加入 200μL 0.1% 甲酸水溶液 / 水 - 甲醇溶液(95+5),超声混匀,将溶液转移到 1.5mL 离心管中,15000r/min 离心 10min。上清液待 LC-MS/MS 测定。
LC-MS/MS 仪器方法
液相色谱和质谱参数分别参见表 1、2 和 3
实验结果
在上述实验条件下得到的十三种 β- 受体激动剂的典型 MRM 色谱图见图 1。十三种 β- 受体激动剂的药物可以实现色谱分离且峰形良好,经过优化的梯度可以和基质干扰分开。
十三种 β- 受体激动剂在 0.05μg/L-5μg/L 浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数≥0.995,典型代表化合物克伦特罗、沙丁胺醇和莱克多巴胺的标准曲线(内标法)见图 2。
结论
向日葵污APP下载 MS2 Vertical 9100 MS2 Vertical 9100 9100 系统可有效检测动物源食品中十三种 β- 受体激动剂残留,方法灵敏度高、重复性好,符合相关检测要求。
参考文献
[1. 前处理方法参考 GB/T22286-2008《动物源性食品中多种 β- 受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法》。
完整应用文集(PDF 版)下载
如需获取全部检测方法、标准品配制细则、质谱参数表及谱图原图,可点击下方链接下载,或联系向日葵污APP下载科技获取技术支持:
下载链接:www.eliteHPLC.com/ 动物源食品中十三种β-受体激动剂 LC-MS/MS分析方法